|
Jeg tror godt det kan lade sig gøre, og finder ideen ganske interessant og potentielt brugbar. Hvis man vil undgå overskydende syre i slutproduktet vil det dog kræve at man kender den præcise mængde alkaloid, fx. ved at man forinden har haft freebasen isoleret og vejet. Jeg foreslår følgende fremgangsmåde:
Opløs freebasen i den valgte upolære solvent. Det er en god ide at sikre at solventen er tør, enten ved tørring med tørresalt, eller azeotrop-destillation hvis det er praktisk(dette er det nemmeste ved fx. xylen og toluen, og andre solventer hvor azeotropen koger ved lavere temperatur end den tørre solvent. Fremgangsmåden er simpelthen at man destillerer solventet, og når destillationstemperaturen er lig med kogepunktet for den rene solvent er solventen tør). Herefter afvejer man med størst mulig præcision den nødvendige mængde syre der skal til for at udfælde freebasen. Syren skal helst knuses til et fint pulver hvis det er muligt, for at sikre størst mulig overfladeareal.
Når man tilsætter syren, er det sandsynligvis bedst at starte med ca 90% af den equimolære mængde til at starte med, sådan at man er sikker på at første udfældning ikke indeholder overskydende syre. Jeg vil tro at det hele kan tilsættes på en gang, men det er nok en god idé at eksperimentere med gradvis tilsætning til at begynde med, bare for en sikkerheds skyld. Der bør være kraftig omrøring under tilsætningen, og det vil nok være nødvendigt at lade opløsningen stå i nogle timer med kontinuerlig omrøring bagefter også, opvarmning vil nok kunne fremskynde processen en del, da det i mange tilfælde vil øge opløseligheden af syren. Selvom syren er stort set uopløselig i den upolære solvent, vil en lille smule altid gå i opløsning, og det vil først derefter reagere med freebasen og danne et salt. Når dette er sket og saltet fælder ud, kan der opløses lidt mere syre, som så reagerer, og så fremdeles, og jeg antager derfor at det vil tage noget tid inden alt syren er reageret med freebasen. Omrøringen sikrer en jævn fordeling af syre og freebase i opløsningen, og dermed den hurtigst mulige konvertering til saltformen.
Hvis det går ustyrligt langsomt, er det nok fordi syrens opløselighed i solventet er meget lille, dette kunne godt tænkes at ske hvis man bruger fx. xylen. En løsning kunne være at tilsætte en lille mængde af en anden solvent der er lidt mere polær, for at øge opløseligheden en lille smule. Acetone, IPA eller methanol ville være oplagte at forsøge med(husk at checke blandbarheden på forhånd, så du undgår at stå med 2 faser). En anden måde som kan bruges hvis ens solvent kan tørres med azeotropdestillation, er at tilsætte en lille smule vand, omkring 1/20 af mængden af upolær solvent. Dette vil resultere i to faser, men dette fjernes nemt ved azeotropdestillation, hvorved saltet vil udkrystallisere(forudsat at det er uopløseligt i den upolære solvent, naturligvis).
Når man er nogenlunde sikker på at alt syre er reageret til salt, filtreres det udfældede salt fra, og renses evt. yderligere. Herefter gentages processen med de sidste 10% syre. Anden gang vil der muligvis være overskydende syre i produktet, så undlad at blande dem sammen. De sidste 10% kan enten oprenses særskilt, eller hvis det er noget man gør jævnligt kan man gemme det indtil man har nok, og så A/B-ekstrahere det igen på samme måde.
Sig endelig til hvis du forsøger dig med det, jeg ville elske at høre om dine erfaringer.
|
Log ind
Tilmeld
OSS
Søg
