Psychedelia.dk

Nu har der været en del snak om det efterhånden, og flere har prøvet, tilsyneladende uden større held, at ekstrahere kodein fra kodimagnyl.

Jeg selv og andre har prøvet et par gange og er endt med en voldsom, ubdrydelig emulsion efter basificeringen og ryst med chloroform.

Årsagen til denne emulsion kan sandsynligvis være et af tablethjælpestofferne, magnesiumstereat. Dette er magnesiumsaltet af stearinsyre og virker præcis som sæbe. Det består af en lang carbonkæde med en carboxylsyregruppe i den ene ende. Når syregruppen er deprotoneret, er denne hydrofil og lægger sig i vandfasen, hvorimod den lange carbonkæde lægger sig i den organiske fase ligesom sulfo/sæbe osv. Når de to faser bliver rystet sammen, dannes emulsionen.

En måde at undgå dette at sørge for at vandet er tilpas surt til at syregruppen ikke er deprotoneret og dermed ophæve emulgator-effekten. Ikke-deprotoneret sterarinsyre er helt uopløseligt i surt vand.

Dette kan/bør gøres helt fra starten når pillerne bliver opløst i vand. Dette har også en anden fordel, som nævnt for et par år siden i en anden post. Ved neutral pH (rent, ikke surt vand), vil en lille del af acetylsalicylsyren være deprotoneret og vandopløselig (regn selv ud hvor meget), og fjernes derfor ikke ved gentagne filtreringer, uanset hvor koldt vandet er.

Så gør vandet surt, så er der en chance for at både "sæbe-effekten" ophæves og det meste af acetylsalicylsyren er væk INDEN basificeringen og ekstraktionen.

Vil gerne høre fra jer, hvis nogen afprøver dette i praksis.

_________________
Скандинавский Союз Советских Социалистических Республик
(Don't tell the Americans.... )

Hvis lagene skiller nogenlunde pænt, så "swirl" væsken rundt i stedet for at ryste, hvilket klart vil mindske en voldsom emulsion.

Jeg tror bare ikke man opnår en rigtig effektiv ekstraktion når de to faser ikke bliver ordentligt blandet sammen. Det ideelle må være at ryste så hårdt op længe, at der opstår en slags emulsion, der bryder sig selv efter henstand i nogle min.

Det er er værd at prøve at fjerne magnesiumstereatet fra tabletopløsningen. Yderligere er der stivelse og cellulose i tabletterne. Cellulosen burde være ret uopløselig i vand, men man kunne godt forestille sig, at stivelsen kunne give en slags "melklister/maizena"-effekt, som sikkert ikke gør ekstraktionen nemmere. Derfor burde man måske opløse sit tabletpulver i et org. opløsningsmiddel, som både stivelse og cellulose er opløseligt i.

Hvis nogen vil prøve at udføre denne "forbedrede" metode, så sig lige til. Har en masse gode forslag, der KUNNE ende med, at man stod med 99% rent kodein fra kodimagnyler.

_________________
Скандинавский Союз Советских Социалистических Республик
(Don't tell the Americans.... )

Nu har jeg ikke særlig meget forstand på kemi, men er det ikke magnesiumoxid og ikke magnesiumstearat der er i kodimagnyler?

Nashet : Der er begge dele

edit : Nææ hov, der tager jeg da fejl. Ifølge http://www.lmk.dk :



edit2 : Mig der er dum endnu engang (Bør snart gå i seng). Magnesiumstearat står ikke angivet der, da det ikke er aktivt indholdsstof. Her er den fulde liste over indholdsstoffer (Taget fra den brugsanvisning der sidder på kodimagnyl) :

Virksomme stoffer
500mg acetylsalicylsyre
9,6mg codeinphosphathemihydrat.
150mg magnesiumoxid som tungt magnesiumhydroxid

Øvrige indholdsstoffer
Hydromellose
Kartoffelstivelse
Magnesiumstearat
Majsstivelse
Mikrokrystallinsk cellulose
Propulenglycol
Talcum

tja, en anden mulighed ville vel være at at anvende den klassiske metode flere gange, på det samme stof for at få et større udbytte.

PhazingPhuture, er du egentlig sikker på at kodein og dens modion ikke bliver sur når den opløses? så den vil være i samme fase som acetylsalicylsyren?

bare en tanke.

Hej jeg er ny her. Efter min søgen på metoder til at få kodein ud af kodimagnyler landede jeg her. Her er den fremgangsmetode jeg har prøvet:

1. Opløste pillerne i ca. 4 mL vand per pille. Kølte ned til ca. 5C og filtrerede. (Skyllede det der var tilbage i filteret en ekstra gang med vand og tilføjede det til filtratet).
2. Hældte 30% HCl (én dråbe ad gangen) i filtratet til der ikke fældte mere hvidt stof ud (antageligt acetylsalicylsyre). Opløsningen havde en pH på <1 dér. Filtrede acetylsalicylsyren fra.

Opløsningen/filtratet var nu praktisk talt lige så gennemsigtig som vand helt uden bundfald.

3. Hældte stille og roligt en koncetreret NaOH opløsning i og så til mens masser af hvidt stof fældede ud. pH'en var ca. 12 og opløsningen var nu en uklar mælkehvid substans (mængden af hvidt stof der udfældede var efter min mening for stor til at være det teoretiske max 500 mg codein base som var i de 50 piller jeg udførte metoden på. men jeg har ikke før set hvor meget 500 mg codein ser ud i vand så jeg ved det ikke).

4. Hældte noget af opløsningen i en skilletragt. Tilførte ca. 50 mL toluen og rystede igennem. En emulsion blev dannet som blev delvist adskilt med mættet NaCl opløsning og lidt mere toluen.

5. Nederste vandfase blev hældt ud sammen med midterse emulsionsfase. Den tredje og øverste toluenfase blev hældt i et bægerglas og står nu udenfor og tørrer. Jeg skriver tilbage når toluenen har fordampet og jeg kan se hvilket produkt der er tilbage.

Så vidt jeg kunne se havde toluenfasen en nærmest geléagtig konsistens. Da jeg prøvede at hælde den ud af skilletragten (øverste åbning) uden først at åbne for ventilen sad den bare fast som en prop. Da toluenfasen var i bægerglasset kunne jeg også se at det ikke kunne være kodein da der for det første var alt for meget af det, og for den andet var det ikke i opløsningen men toluenen lå nærmest oven på dette geléagtige stof.

Har andre prøvet denne metode med andre resultater?

mvh

-rune

EDIT: Efter nogen tids research har jeg fundet ud af at det er den inaktive ingrediens "hypromellose" (HYdroxy PROpyl MEthyLcelluLOSE) der skaber problemerne. Efter hvad jeg har læst kræves der meget mere end en simpel syre/base ekstraktion.

I bund og grund skal man koge pilleopløsningen i en eddike/citronsyre-opløsning mættet med salt. Så skal man langsomt forhøje pH'en med en mættet natrium carbonat opløsning med lidt NaOH i. Tilfør ca. 1/3 volumen xylen/toluen og lad den nederste fase simre i lidt tid. Filtrér øverste (upolære) fase ned i en beholder, luk og stil i fryseren og efter 1½ time skulle krystaller gerne komme frem.