Psychedelia.dk
https://psychedelia.dk/forum/

Ekstraktion af Peganum Harmala
https://psychedelia.dk/forum/viewtopic.php?f=80&t=43089		 Side 1 af 1
Forfatter:  blazR [ 18 dec 2012 23:51 ]
Titel:  Ekstraktion af Peganum Harmala
Mjellow...

Jeg har tidligere forsøgt mig med et mindre ekstrakt af 10g. p. harmala, som dog ikke var vellykket.
Derfor ville jeg høre om nogen af Jer har erfaring eller idéer til en ekstraktion, evt. også rekrystallisering.

Her er et link med harmin og harmalin's opløselighed; http://wiki.dmt-nexus.me/Psychedelic_Co ... es#Harmine

Begge HCl'er er uopløselige i mættede saltvandsopløsninger og vil derfor udfælde når der tilføres 100g. NaCL/L så vidt jeg har forstået.

Jeg har så fundet lidt forskellige metoder men synes ikke jeg kan gennemskue hvilken er den smarteste.

Selvfølgelig vil jeg gerne have så meget udbytte som muligt, men renheden er også en prioritet. Derfor ønsker jeg også råd til rekrystallisering.. Jeg har ingen intentioner om at separere harmin fra harmalin.


Har nogen erfaringer? :)
Forfatter:  blazR [ 20 dec 2012 18:04 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Nå, jeg er kommet noget nærmere hvilken metode jeg vil bruge. Tror det må blive denne guide; http://wiki.dmt-nexus.me/The_Tao_of_Rue_Extraction

Men jeg har et par spørgsmål.. I følge denne guide udføres Manske 2 gange, men opløsningen lader ikke til at blive basificeret før 2. gang - er der nogen idé i at basificere opløsningen igen, filtrere og udføre manske, eller er det overflødigt?

Et andet spørgsmål; Hvorfor udfælder harmala alkaloiderne som HCl-salte? Er det en fejl, for der skrives i guiden at
Citat:
Day Trippers fumaric acid approach leads to chunkier crystals later


Selvom der kun findes info(som jeg har kunne finde) om at harmin HCl og harmalin HCl er uopløselige i mættede saltvandsopløsninger, tænker jeg at de fleste andre salte også må være det..

Joooo, og så tænkte jeg på om man egentlig ikke kunne udføre en STB ekstraktion a la teknikken man bruger til MHRB?
Forfatter:  blazR [ 14 jan 2013 23:37 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Nååh... Nu er jeg gået igang med ekstraktion af 50g. P. Harmala. De var en tur i fryseren, inden de blev malet til pulver i en kaffemølle.

Jeg har fulgt guiden jeg har linket til, udover at jeg har brugt en svag opløsning af eddikesyre og at jeg bandt pulveret ind i 2 lag stof og kogte det 3 gange - derefter 1 gang til hvor jeg stak hul på stoffet(filtrering er en bitch!).

Nu er jeg nået til basificeringen og dermed udfældning af harmala freebase alkaloider :)
Her er et enkelt billede(undskyld den ringe kvalitet, men "grøden" er harmala freebase alkaloider) - Billede
Forfatter:  blazR [ 16 jan 2013 20:48 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Så fik jeg lavet mig ½g. harmin/harmalin HCl. Jeg er igang med at forsøge at tvinge yderligere produkt til udfældning i håb om at nå de 2% yield(har læst 2-7%, så 2% var mit mål - 1% er dog også tilfredsstillende synes jeg.)

Det er karryfarvet pulver som glimter i lyset - farven minder ret meget om de 2 harmin og harmalin isolater jeg har.
Jeg har smagt på det og det smager hverken af salt eller syre, men derimod ligesom isolaterne.

Billede
Forfatter:  Imp [ 16 jan 2013 22:52 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Ser ud som et hyggeligt lille projekt, hvis man har tid til det. Ser frem til at høre om effekten, hvis du har tænkt dig at afprøve det :)

Jeg ville egentlig gerne ha sagt et eller andet konstruktivt inden du gav dig i kast med det. Men jeg orkede ikke at læse det link du smed ind :P
Forfatter:  blazR [ 16 jan 2013 23:18 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Meh Imp , du ku' godt lige ha' sagt noget konstruktivt :D

Det har taget 2 døgn ca. fra jeg gik igang. Jeg er dog stadig igang på sin vis da 1% yield ikke er helt som forventet.

Jeg har tænkt mig at afprøve det :)
Forfatter:  blazR [ 17 jan 2013 22:29 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Øv, ingen yderligere udfældning af harmala HCl's over natten. Tror ikke jeg har mættet opløsningen nok med NaCl...

Så istedet basificerede jeg opløsningen med NaOH for udfældning af harmala freebase - opløsningen ligner nu det første billede, bortset fra at der ikke er ligeså meget "grums"(Forresten tror jeg at første freebase i guiden er defat).

Jeg har overvejet at beholde det som freebase, men kan jeg blot vaske det med koldt vand et par gange for at være sikker på der ikke er NaOH tilbage i produktet?
EDIT: Er det smartere at rekrystallisere det i heptan?
Forfatter:  blazR [ 23 jan 2013 17:05 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
5,2-3g "freebase" blev skrabet ud af inddampningsskålen efter 4 dage med dessikant for at suge fugten, da det var meget vådt i det.
Efter 24 timers tørring var det stadig ret fedtet og vådt i konsistensen - lidt a la sovs som kan spises med gaffel :P

Umiddelbart tror jeg ikke at der var forfærdeligt med NaOH tilbage i produktet da jeg har prøvet at ligge lidt på tungen og det brænder/svider ikke. Det smagte dog meget af salt(NaCl) - Så var det jeg tænke at jeg jo først har freebased efter Manske(mætning med NaCl). Så måske NaCl udfaldt sammen med freebasen?

Jeg går i gang med at teste forskellige metoder af til at gøre produktet renere.. De første 2 tests er skyldning af freebasen med koldt vand og med koldt NaCl-mættet vand.

Edit: 2 forsøg mere; 0,5g forsøgt opløst i hhv. acetone og heptan, da NaOH er uopløseligt i begge dele.
Kunne konstatere at produktet var ringe, nærmest uopløseligt i heptan, det var noget bedre med acetone.. Jeg kan kun finde info omkring harmala freebase opløselighed i acetone: 4mg/ml = 500mg harmala freebase/125ml acetone.
(http://wiki.dmt-nexus.me/Psychedelic_Co ... se_Harmine)

- De blev begge filtreret og solventerne er nu sat udenfor i håb om at jeg kan fryse harmalin og harmin freebase ud af dem. Det frafiltrerede er gemt så jeg evt. kan forsøge 1 gang mere.
Forfatter:  Frugthat [ 23 jan 2013 18:55 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Hyggeligt projekt.. Keep up the good work
Forfatter:  rootmood [ 23 jan 2013 22:29 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Billede
Forfatter:  blazR [ 24 jan 2013 14:05 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Citat:
Keep up the good work


I will.. :)

Lidt om de forskellige metoder jeg har forsøgt til at få freebasen renere. Jeg er nu ret overbevist om at produktet indeholder en stor del NaCl(salt).

Heptan: Ubrugeligt som solvent til Harmalin/Harmin freebase IMO. Forsøgte at opløse ~500mg. i 50ml. heptan og sat i vandbad - efter fitrering og tørring af solider var der ~490mg. tilbage. Som nævnt kan jeg heller ikke finde noget info om det og det er jo nok derfor :P

Acetone: Det findes der til gengæld info om, se tidligere indlæg evt.
~500mg. forsøgt opløst i ca. 100ml. acetone(lidt for lidt, men årsagen er urent produkt).
Efter filtrering og tørring af solider var der migreret ~150mg. over i acetonen. Edit: De 150mg. som migrerede over i acetonen, som nu er afdampet, er blevet til et rødligt pulver(i modsætning til det gullige fra skyldningerne). Jeg har læst lidt om at "harmala reds" skulle være inaktive, men nu må vi se.

Begge solider efterladt af acetone og heptan smagte kraftigt af NaCl..

De to skyldninger(*2) med koldt vand og koldt mættet NaCl vand var ca. det samme.
Koldt vand: - ~400mg.
Koldt NaCl vand: - ~350mg.

Her blev PH i de frafiltrede væsker målt til 10. Soliderne efterladt af de 2 skyldninger smager ikke af NaCl overhovedet, men der må være mere end 50% NaCl i det freebase produkt jeg startede med..
Til gengæld er jeg nu ret sikker på at de efterladte solider fra de 2 skyldninger, er forholdsvis rene. Farven er også blevet meget mere gullig, istedet for gråbrun i det :)

Men så vidt jeg kan regne ud kan jeg vel få ca. 1g. forholdsvis rent freebase produkt ud af de 5g. fyldt med NaCl. Det er okay da.. Har ca. 60g. frø liggende til endnu en ekstraktion i fremtiden og øvelse gør mester, siger de kloge :D
Forfatter:  Hypnos [ 24 jan 2013 14:26 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Jeg synes det er fedt at du lægger så meget arbejde i dit projekt, og vedholdende bliver ved med at rapportere tilbage om dine resultater. Godt arbejde blazR :D
Forfatter:  blazR [ 25 jan 2013 10:39 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Peganum Harmala
Hypnos » 24 jan 2013 13:26 skrev:
Jeg synes det er fedt at du lægger så meget arbejde i dit projekt, og vedholdende bliver ved med at rapportere tilbage om dine resultater. Godt arbejde blazR :D


Tak :) Om ikke andet rapporterer jeg fordi det er nemmere at huske når det er skrevet ned.. Men forhåbentlig kan andre også gøre brug af mine erfaringer.

Jeg har forsøgt at tvinge yderligere harmala HCl's ud af min opløsning, men uden held. Der er selvfølgelig også grænser :P
Til gen gæld må jeg have haft overmættet min opløsning med NaCl for jeg havde fået udfældet flotte firkantede krystaller i bunden af min opløsning på køl :D Er ret sikker på det er NaCl
Så nu er opløsningen afskaffet..

Jeg tror det ender med at jeg deler de sidste 3,2g "freebase" indeholdende en masse NaCl i to portioner, vasker den ene portion og beholder som freebase og opløser den anden i svag eddikesyre opløsning, filtrerer, tilsætter <100g NaCl pr. L opløsning og forsøger at udfælde mere HCl.

Og så må jeg jo bare igang med ekstraktion #2 når tid er :wink:
Side 1 af 1 Alle tider er UTC + 1 time [DST ]
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
https://www.phpbb.com/