Psychedelia.dk
https://psychedelia.dk/forum/

ekstraktion, hjælp
https://psychedelia.dk/forum/viewtopic.php?f=80&t=15804		 Side 1 af 1
Forfatter:  wolfcreek [ 13 okt 2006 12:23 ]
Titel:  ekstraktion, hjælp
Wee første post.

Er det svært at ekstralere?
Forfatter:  wolfcreek [ 16 okt 2006 13:18 ]
Titel: 
dobbel post.
Forfatter:  BRB [ 16 okt 2006 14:14 ]
Titel:  Re: "Pille" ekstraktion, hjælp
wolfcreek skrev:
SWIM opløste skidtet i lidt dH20, filterede. Der var en stor klæbrig masse tilbage i filteret (lactose?). Efter filteringen vaskede han væsken med lidt NP og derefter baseficere det til pH 14. Væsken blev nu mælkehvid. Herefter ekstralerede SWIM med xylene, tørrede det og gassede PE'en ud. Udbyttet var meget ringe, ca. 300mg ud af 2,8g muligt. Hvorfor gik det så galt?

Ville nok have opløst den klæbrige masse i mere vand og filtreret flere gange for at få så meget med som muligt. Hvis du kun gjorde det én gang sidder der nok en del PE tilbage sammen med de uopløselige stoffer.

Hvad mener du med at du gassede PE'en ud? Måske bare mig der er dum :)
Forfatter:  wolfcreek [ 16 okt 2006 15:14 ]
Titel: 
Ja det var lidt skørt.
Forfatter:  CannaChem [ 18 okt 2006 13:53 ]
Titel: 
Det er jo sjovt at stå og lege med lovlige sager. Jeg ville selv prøve at isolere pseudoen fra en pakke Duact, 24 stk~1440mg:

1. Overførte indholdet fra kapslerne over i en 100 ml rystekolbe, hvorefter der blev tilsat ca. 30 ml NaOH(Borup)-basificeret dH2O pH ca. 12-14.

2. Ca. 10 ml xylen(Borup) blev tilsat og kolben blev forsigtigt rystet i et par minutter og blev sat til faseadskillelse. (NB, den før hvide pillemasse blev nu gradvis mere og mere orange efter ca. 15 minutter. Jeg tror at acrivastinen er blevet hydrolyseret på en eller anden måde og et af produkterne har været orange(azofarvestof?). Den orangefarvede forbindelse var tilsyneladende delvis polær, da den ikke blev rystet over i xylenen.

3. Punkt 2 gentages og xylen-fraktionerne(let gulfarvet - ikke meget) pooles og blev overført til et ovnfastfast fad med stor overflade og inddampet natten over ved stuetemp. og god udluftning.
Jeg vil næsten æde min hat på, at acrivastinen er blevet påvirket af den stærke base, da den let gulfarvede inddampningsrest lugtede af benzaldehyd(mandelessens).*

4. Det let klistrerede, inddampede materiale, som forhåbentligt hovedsagligt bestod af pseudo-base blev opløst i ca. 10 ml saltsyret(Borup) dH2O. Omkring pH 4-5 stykker udfældedes nogle pladelignende krystaller, som godt kunne være acrivastin(nedbrydningsprodukter). Disse blev frafiltreret og den saltsyrede (pH 2-3) opløsning blev inddampet.

5. Den inddampede rest med PE-HCl blev opløst i en minimal mængde kogende isopropanol i en lille erlenmeyer, hvorefter kolben blev sat til udkrystallisering natten over ved stuetemp. Næste dag blev kolben sat i dybfryser indtil indholdet var afkølet. Herefter blev de flotte, hvide nålelignende krystaller af PE-HCl filtreret, skyllet med vandfri acetone (Borup), tørret og vejet.
Vægten sagde 0,7g hvilket svarer til et lousy recovery på <50%. Dog TROR jeg at krystallerne er tilpas rene til en videre reduktion :P

Det næste arbejde ligger i, at optimere udbyttet af PE fra kapslerne. Det kan f.eks være at ofre lidt mere tid på hver operation, f.eks. udrystningen, samt at lade PE-basen være opbevaret i atm. luft i kortest muligst tid. Måske et lille studie udi de forskellige stoffers opløselighed i de forskellige anvendte solventer, ville afhjælpe et større udbytte :P

Ovenstående metode kunne modificeres således at man udrystede HCl-saltet fra xylenopløsningen. Herved sparer man tid på inddampning af PE-base. Tjah...der er mange måder at drikke Rom på...

----------------------------------------------------------------------------
* Det kan være at en lettere basificering med f.eks. K2CO3 skåner acrivastinen??? Jeg kunne måske godt tage min McMurry og finde ud af potentielle kløvesteder på acrivastin med stærk base....men jeg er pt. for doven :oops:
Forfatter:  erusaerT [ 18 okt 2006 14:57 ]
Titel: 
Det er nok en god idé at tjekke opløseligheder og pKa værdier inden man går i gang med selve oprensningen. PE burde være uopløselig i demi-vand, mens acrivastin (med -COOH) bliver deprotoneret under basiske forhold. Nu har jeg naturligvis heller ikke min McMurry ( :D ) ved hånden, så jeg lige ku slå pKa værdier op for en sekundær amin og en carboxylsyre, men så hut jeg visker ligger pKa for -COOH omkring en 4-5 stk. og for R-NH-R' en del højere (over 10 mener jeg). Det man vil udnytte er at en af forbindelserne går over på en ioniseret form ved en bestemt pH og således få det rystet over i en vandig fase.

Acrivastin burde være uopløselig i vandig syre, mens PE går over på sin protonerede form (NH2+). Desværre er jeg bange for at også FeO2 og TiO2 bliver opløst i syre, men ved efterfølgende basificering til en pH over en 12 stk., burde både Ti og Fe fælde ud som deres hydroxider ligesom PE også gør. Hvis filtratet opløses i et upolært solvent (f.eks. EtOAc, selv om det måske ikke er alle der har adgang til det) får man opløst sin PE som så kan filtreres og inddampes. Man bør naturligvis vaske gentagne gange med vand og til sidst fjerne vandet (den mest effektive metode er vist med en mættet NaCl opløsning efterfulgt af tørret Na2SO4.

Correct me if I'm wrong... :)
Forfatter:  wolfcreek [ 23 okt 2006 15:48 ]
Titel: 
Nice, lidt besværligt?
Forfatter:  Flak [ 23 okt 2006 16:37 ]
Titel: 
wolfcreek skrev:
3. Punkt 2 gentages og xylen-fraktionerne(let gulfarvet - ikke meget) pooles

Pooles???


Fra Wikipedia'en: Pooling refers to the collection of multiple samples to represent one sample of weighted value.

Med andre ord hælder du skidtet sammen.

Kilde: http://en.wikipedia.org/wiki/Pooling
Forfatter:  CannaChem [ 25 okt 2006 12:27 ]
Titel: 
Undskyld det lidt sene reply.

Citat:
Ovenstående metode kunne modificeres således at man udrystede HCl-saltet fra xylenopløsningen.

Så man ekstralerede PE.HCl direkte fra xylene med enten HCl-vand eller HCl gas??? Ville det virke?


Nemlig. Om det vil virke er jeg næsten overbevist om - jeg kan ikke se, hvorfor det ikke skulle virke?

Citat:
Er der nogen grund til straight to E ikke ville virke? Yield er jo overraskende godt og metoden nem.


Ja, det er et dejligt udbytte.
Som jeg forstår linkets indhold, så skal dele af PE´en udfældes efter tilsætning af xylen under punkt 9. Når alt IPA+VM&P er inddampet, bør alt PE´en være udfældet og resterende urenheder opløst i den varme xylen.

Jeg har ikke kunnet finde kemiske egenskaber for acrivastin, men jeg tror, at ovenstående metode ville kunne bruges på Duact, såfremt acrivastin enten er uopløselig i ekstraktionsblandingen(IPA+VM&P) og/eller kan opløses i varm xylen.
Forudsætningen er, at laktose er uopløselig i denne kombination af solventer, hvilket forfatteren mener at de fleste tablethjælpestoffer er...
Alt i alt en metode jeg personligt gerne ville lave en praktisk opfølgning på, når Geezmeister himfuckingself siger god for den :)
Forfatter:  wolfcreek [ 25 okt 2006 17:02 ]
Titel: 
Hvem er Gezz?
Forfatter:  CannaChem [ 25 okt 2006 18:05 ]
Titel: 
wolfcreek skrev:
Undrer mig over den sidste sjat xylene ikke skal tørres? Ellers forsvinder PE da bare over i det vand der er i xylene'en?


Nu er vand kun meget lidt opløselig/blandbar med xylen, så det er nok ikke det store problem. Men du har ret. Xylenen kan også med fordel tørres skulle jeg mene!

wolfcreek skrev:
Undrer mig også over at man skal stoppe med varme så snart man rammer 105 grader, hvordan kan man være sikker på der ikke stadig er IPA med PE tilbage?


Det kan du heller ikke være 100 på. Jeg har ikke tjekket for evt. azeotropdannelse hos solventerne, men da udbyttet er så stort, som det nu engang er, så lader det til at solventerne kan adskilles ved destillation.
Jeg glæder mig til at høre om dit resultat :wink:
Forfatter:  wolfcreek [ 25 okt 2006 23:55 ]
Titel: 
Det blev aldrig rigtig til noget.
Forfatter:  CannaChem [ 26 okt 2006 12:42 ]
Titel: 
Citat:
Ville en direkte ekstraktion med HCl gas eller vand ikke betyde, at man fik disse uønskede nedbrydningsprodukter med?


Jo, du har helt ret! Ud fra mine egne observationer, ville der udfældes mere end blot PE :oops: Sorry, næste gang tænker jeg, før jeg skriver!

Citat:
Ville det være en fordel at baseficerer H2O + pillemasse med Natriumcarbonat i stedet for NaOH?


Ja, det har jeg selv foreslået, men hvis du har fremkaldt mandellugten ved blot at varme pillemassen i ekstraktionsblandingen, så tror jeg ikke at resultatet vil blive bedre med kaliumcarbonat end med natriumhydroxid. Men jeg aner det ikke.

Det kunne tænkes, at to eller tre af indholdsstofferne reagerer med hinanden: Laktose er et reducerende kulhydrat og kunne således tænkes at reagere, enten med acrivastin eller PE. Vi har tilsyneladende begge været "ofre" for sådan en reaktion :cry:

Citat:
Hvor lang tid lod du det stå? Fik du ikke problemer med faseadskillelsen? (emuision?)


Hånden på hjertet. Jeg kan ikke huske, hvor lang tid jeg lod det stå. Men vil i begge tilfælde skyde på 15-30 mins. Der var tilsyneladende 3 faser i kolben. Den midterste fase kunne sagtens være emulsionslaget, som forklarer det lave udbytte. Det kan være at kolben skulle henstå natten over til separation!

Mht. din fremkomne klistrede masse, så skal det nok ikke helt udelukkes, at der har været noget laktose opløst i ekstraktionsblandingen, som på en eller anden måde har Maillard-reageret med aminogruppe(r)n(e) på acrivastin - altså en karamellisering som sker ved temp. over 100°C.
Jeg mener ikke at der kan foregå Maillard reaktion på tertiære aminer, men hvis nu acrivastinen er blevet kløvet ét eller andet sted og der er dannet primær eller sekundær amin?

Jeg vender tilbage, når tiden tillader det :wink:

Edit: BTW, nogle der kan finde den præcise sammensætning af VM&P naphtha???
Side 1 af 1 Alle tider er UTC + 1 time [DST ]
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
https://www.phpbb.com/