skulle udkrystalisere noget koffein som var ekstraheret fra kaffe men det lykkes ikke. koffeinen var opløst i xylen hvilken var opvarmet til 110 grader i 15 min for at fjerne evt vand og nedkølet igen. herefter kommet over i en gasvasker hvor der bobles hcl gas igennem.
opstillingen er som følger:
50g salt i en sugekolbe hvor der er monteret en prop med en skilletragt indeholdende 100 ml ca 50 svovlsyre (tilsættes dråbevis) denne er anbragt på en 80 grader varmeplade, så går der en slang herfra over til en tørrekolonne der er fyldt men tørret (1h ved 110 grader) cacl2. herfra slange over i gasvasker med xylen/koffein og udløbet herfra over i et glas med vand for at fjerne evt overskydende hcl.
det hele stod i næsten 1,5 timer og boblede med der skete ikke noget..
ved at der er koffein i xylenen da jeg har indampet et par dråber som viser små krystaller i microskopet..
hvad er der sket siden det ikke lykkes..?
har overvejet om min svovlsyre måske ikke er stærk nok...?
eller skal jeg tørre hcl´en via konc. svovlsyre istedet for..?
eller er xylenen ikke velegnet til udfældning med hcl..?
tja..., der er mange tanker pt og tænkte om der er nogen der kan bidrage med noget viden....
der skal måske lige siges at der er tale om en A/B-ekstraktion og jeg arbejder uden en foreskrift..