Psychedelia.dk

skulle udkrystalisere noget koffein som var ekstraheret fra kaffe men det lykkes ikke. koffeinen var opløst i xylen hvilken var opvarmet til 110 grader i 15 min for at fjerne evt vand og nedkølet igen. herefter kommet over i en gasvasker hvor der bobles hcl gas igennem.

opstillingen er som følger:
50g salt i en sugekolbe hvor der er monteret en prop med en skilletragt indeholdende 100 ml ca 50 svovlsyre (tilsættes dråbevis) denne er anbragt på en 80 grader varmeplade, så går der en slang herfra over til en tørrekolonne der er fyldt men tørret (1h ved 110 grader) cacl2. herfra slange over i gasvasker med xylen/koffein og udløbet herfra over i et glas med vand for at fjerne evt overskydende hcl.

det hele stod i næsten 1,5 timer og boblede med der skete ikke noget..

ved at der er koffein i xylenen da jeg har indampet et par dråber som viser små krystaller i microskopet..

hvad er der sket siden det ikke lykkes..?

har overvejet om min svovlsyre måske ikke er stærk nok...?

eller skal jeg tørre hcl´en via konc. svovlsyre istedet for..?

eller er xylenen ikke velegnet til udfældning med hcl..?

tja..., der er mange tanker pt og tænkte om der er nogen der kan bidrage med noget viden....

der skal måske lige siges at der er tale om en A/B-ekstraktion og jeg arbejder uden en foreskrift..

Jeg går ud fra at du forsøger at gasse freebase koffein opløst i Xylen, med en konstrueret HCl-gas generator, ved at dryppe H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub] på NaCl?
Nu bruger du vel salt uden NaI?

Har du overhovedet tørret dit Xylen med CaCl[sub]2[/sub] eller MgSO[sub]4[/sub] før du prøver at gasse med HCl ?

Hvis du spørger til om det er 96% H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub] du skal bruge, så er svaret JA!

Og hvad mener du med at tørre HCl med H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub] ?
Det giver ingen mening for mig.

Xylen er ellers ganske fint solvent til de fleste ting. Det danner en azeotrop med vand, og kan umiddelbart tørres nemt.

Men det er jo netop ikke et syre/base-ekstrakt, når du forsøge at gasse freebasen ud, så hvorfor ikke færdiggøre det som et syre/base-ekstrakt ?
Evt. danne citratet?

Man kan sagtens bruge koncentreret svovlsyre til tørring af HCl-gas med. Det er kraftigt vandsugende, så ved gennembobling af H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub] med en gas (som ikke reagerer med syren), vil gassen blive tørret.

Aha, ja ok.

Man lærer noget nyt hver dag.

Jeg har bare lidt svært ved at visualisere mig hans setup.

xylenen skal være tør, og svovlsyren skal være koncentreret, men hvis dette er tilfældet, lyder det også mærkeligt i mine ører...

NaI ? hvor får man det?
det er rigtigt at der er iod i meget husholdningssalt, men Nai vil have en molvægt på 159g/m, hvis det var rent NaI i bordsalt ville man også hurtigt få enormt for meget iod indenbords, måske 1 promille af bordsalten er NaI

http://www2.slagelse-gym.dk/web/hy/paed ... _final.doc


the er vist lidt nemmere at arbejde med ifm extraktion !
hcl gasning skal sjælent være helt tør !
Det er rigeligt med vaskmaskine salt + h2so4(konc.) og evt en lille skvat hcl(konc.) oven på saltet før man går igang, det gøre det lidt nemmer at styre, dvs. det bliver lidt mere jævnt.
ingen varme !!
Prometheus metode mht tørring virker fint men kan være lidt omstændig
som TT beskriver SKAL xylenen være tør, ellers bliver det noget være sovs det sætter sig om mundningen på glasrøret i suppen ( alså det der løber hcl gas ud af )

jeg ville nok vælge bare at tage lidt surt vand meget lidt og ryste dit xylen op med tappe vandet af, der efter lidt mere og lidt mere og så bare inddampe vandet. da du meget hurtigt laver produktet for surt.
Hvis du laver mange gasninger kan du også vælge at gasse et par liter æther, der kan sagtens være 8-10mol hcl i så har du det lige ved hånden i fremtiden og slipper for at sætte hcl udstyret op, behøver blodt at smide et skvat hcl/ether i xylenen og filtrere.

Det lyder helt vildt at gasse i 1½ time med mindre du har 10kg koffin !!!
det burde ikke tage mere end et minut for 5-10 gram +-.
jeg tror personligt ikke du meget koffein i blandingen, prøv igen !

Hvad med smeltepunkt og fordampnings punkt for koffein tænker her på de 10min ved 110 grader uden at vide det med sikkerhed.

Jeg har hørt at pusherne meget bruger det til at cutte brun heroin med da det "løber" nemt på sølvpapiret. det kunne jo tyde på lav fordampnings punkt.